【鄰苯二甲酸酯】
又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。(簡言之就是塑化劑的一種)當(dāng)被用作塑料增塑劑時,一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學(xué)品還可干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)。
鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z,起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護(hù)理用品(如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)等數(shù)百種產(chǎn)品中,但對人體的健康有嚴(yán)重的危害。
【儀器與試劑】
乙腈:色譜純
甲醇:色譜純
超純水
鄰苯二甲酸酯:16中PAEs單標(biāo)或者混標(biāo)
高效液相色譜儀:配紫外
柱溫箱
無油真空泵
溶劑過濾器:1000ml
濾膜、濾器:0.45um,有機(jī)、水系
分析天平:0.1mg
超聲波清洗器
研磨儀
篩網(wǎng):孔徑1000um
【含量測定】
1、工作標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制
將16 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配制成三種不同濃度的系列工作標(biāo)準(zhǔn)使用液。(如果測定樣品中有DNOP、DINP,把這兩種標(biāo)準(zhǔn)品濃度,提高10-20倍,因為這兩種難分離、出峰小,不好識別)
如果是用單點定標(biāo),采用標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的面積對比計算含量,把相關(guān)參數(shù)輸入計算表即可。
2、樣液的制備
取有代表性的樣品,剪碎、研磨過篩,稱取1.0 g 樣品(精確至0.01g),置于磨口錐形瓶中,加入10mL 甲醇,超聲萃取30 min,每10min搖一搖,收集液體。用0.45um濾器過濾,供液相色譜儀使用。
【色譜條件】
色譜柱:C18,250*4.6mm,5μm,100A
波長:242nm
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20ul
流速:1.0ml/min
流動相:A:水/乙腈=60/40 B:甲醇/乙腈=60/40
【色譜圖】
本檢測方法參照:
CPSC-CH-C1001-09.3
EN71
EPA 3550C-2007
SN/T 4006-2013
GBT 28599-2012
GBT 20388-2006
GBT 22931-2008
以及相關(guān)文獻(xiàn):
PVC塑料中16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定
塑料桶壁材中鄰苯二甲酸酯超聲波輔助提取法研究